ProductbeschrijvingZwavel hexafluoride (SF6) als een traceringsgas, wordt op grote schaal gebruikt in ventilatieveld druk brandbestrijdingstechnologie voor het detecteren van lucht- of brandzone lekkagegang, lekkage en het bepalen van de locatie van de brandbron in het brandgebied. De analyse van het spoorgas SF6, voornamelijk met behulp van chromatografie, kiest een chromatometer met een elektronenvangdetector (ECD) om de meting te voltooien, hebben we gekozen voor het testen met behulp van de 1690E gaschromatometer. Basisprincipe: de elektronenvangdetector is een selectieve detector met een hoge gevoeligheid, omdat het alleen een elektronegatief (verwijst naar de kans dat moleculen of atomen elektronen vastleggen om negatieve ionen te genereren) signaal genereert, geschikt voor de analyse van stoffen die halogenmoleculen bevatten en stoffen die O, S, N, P en andere atomen bevatten, de gevoeligheid wordt verhoogd met de elektronegativiteit van de stof, dus wordt het op grote schaal gebruikt in de analyse van polyhalogen- en polyzwavelverbindingen. Belangrijkste kenmerken

I. Experimentele voorwaarden

Instrumenten: GC1690 gaschromatografische detector (inclusief ECD-detector)
Testgas: SF6 standaardgas 499 ppm (Shanghai)
Draaggas: hoge zuiverheid N2 (99,999%)
Chromatografische werkstations (N2000)

II. Experimentele stappen

1. voorbereiding van standaardgas
SF6 Standaard gas SF6 Standaard gas bemonsteringshoeveelheid Volume na luchtcondensatie
499ppm 0,1ml 100ml
4.99ppm 1ml 100ml
Een bepaalde hoeveelheid SF6-standaardgas in hoge concentratie wordt nauwkeurig gepompt, afzonderlijk volgens de bovenstaande tabel, geformuleerd tot de gewenste SF6-concentratie en evenredig gemengd in een spuit van 100 ml met lucht.
2 De voorwaarden van het instrument
Chromatografie kolom: 5A moleculair zeef kolom φ3mm x 0,5mm x 1m;
temperatuur: 30-40 ℃; Verdampkamertemperatuur: 100 ℃;
Detector temperatuur: 100 ℃; Gevoeligheid: hoog
Draaggas: stikstof (99,999%)
Stroomsnelheid: 20-40ml / min; Invoerhoeveelheid: 0.1mL
2.1 Selectie van chromatografische kolommen
Omdat de elektronenvangdetector alleen signalen genereert voor stoffen met het vermogen om elektronen te vangen, is SF6 de sterkste elektronegatieve stof, in het echte monster heeft alleen zuurstof in de lucht een sterke elektronegativiteit, beïnvloedt de directe bepaling van SF6, dus het gebruik van 5A is het meest ideaal, omdat het vermogen van 5A-moleculaire zeef om O2 te adsorberen sterker is dan het vermogen om SF6 te adsorberen, dat wil zeggen dat O2 en SF6 in het gasmonster na het passeren van de chromatografische kolom, het zwakke adsorptievermogen van de componenten SF6 eerst stroomt uit de chromatografische kolom, terwijl O2 vervolgens stroomt uit de chromatografische kolom, waardoor het voorkomt dat een grotere O2-piek de lage concentratie van SF6-pieken verbergt, waardoor kwalitatief kwantitatief gemakkelijk
2.2 Keuze van de gassnelheid
De grootte en de stabiliteit van de stroomstroom zijn groter voor de analyse, het stroomstroom bereik wordt meestal gekozen voor 20 ~ 40mL / min, maar ECD is een concentratiedetector, waarvan de detectiewaarde is evenredig aan de concentratie van de stof in het draaggas, wordt niet beïnvloed door veranderingen in de stroomstroom van het draaggas, maar beïnvloedt de retentietijd, wanneer de stroomstroom sneller is, de retentietijd is kort, omdat de kolomtemperatuur die we nu kiezen is 30 ℃, kan 30 ℃ niet noodzakelijkerwijs worden gecontroleerd bij hogere kamertemperatuur, de kolomtemperatuur moet worden verhoogd tot 40-50 ℃, kan de stroomstroom worden aangepast om de stroomstroom te vertragen en een goede afscheidingsgrad te behouden.
2.3 Resultaten van de analyse
Wanneer de concentratie van SF6 hoger is, is het signaal dat SF6 produceert groot, waardoor de piek van O2 wordt bedekt, dus de piek van SF6 in de chromatografische piek van 499 ppm van SF6 is een deel van O2 bedekt, het lijkt alsof het niet gescheiden is.

De herhaling van piekhoogte en piekoppervlakte, zie onderstaande tabel:

Aantal analyses	SF6piek hoog	SF6Peak oppervlakte
1	9362	58759
2	9310	58087
3	9329	58331
4	9321	58232
5	9329	58398
6	9374	58791
7	9314	58042
8	9335	58553
9	9326	58150
10	9339	58424
11	9377	59054
RSD %	0.24	0.27

De herhaling van piekhoogte en piekoppervlakte, zie onderstaande tabel:

Aantal analyses	SF6piek hoog	SF6Peak oppervlakte
1	1083	4417
2	1093	4408
3	1092	4447
4	1087	4418
5	1079	4363
6	1090	4437
7	1075	4436
RSD %	0.6	0.58

Uit de bovenstaande analyseresultaten kan worden afgeleid dat de nauwkeurigheid van de analyse hoog is, de herhaalbaarheid binnen 1% en de analyseresultaten een hoge betrouwbaarheid hebben.
2.4 Analyse van de minimale detectieconcentratie Volgens de berekening is de minimale detectieconcentratie: 5,0 x 10-11, dat wil zeggen 50 ppt.

III. Resultaten van de discussie

3.1 Chromatografische bedieningsvoorwaarden: 5A moleculair zeef, kolomlengte 1m, binnendiameter φ2mm, afval: 1; Draaggas: hoge zuivere stikstof; Stroomsnelheid: 40ml / min; Invoerhoeveelheid: 0.1ml
3.2 Door de berekening bereikt ons instrument een minimale detectieconcentratie van SF6 van 5,0 x 10-11, die voldoet aan de behoeften van de kolenmijntoepassingen.