Hg3.0 koude atomische absorptiemeter Gebruiksaanwijzing
1 Overzicht
1.1 Gebruik: Determinatie van sporen kwik in alle monsters. De meting van het kwikgehalte in drinkwater, natuurlijk water, afvalwater, bodem, voedsel en diervoeder, biologische monsters, mineralen, olie en verwerkte producten kan volgens de huidige testmethoden en normen worden voltooid.
1.2 Werkprincipe: Meting met behulp van atoomabsorptiespectrometrie met lange afstandstechniek.
1.3 Technische indicatoren
1.3.1 * Omgevingstemperatuur: Kamertemperatuur ~ 40 ℃
Omgevingsdruk: 84,0-106,7 kPa
1.3.3 Werkvoeding: 220VAC, 50Hz, vermogen 5W.
1.3.4 ** bereik: Testbereik voor het kwikgehalte in de oplossing van 0,5 tot 100 μg/L.
Lineaire fout (%) <5, ** grens (ng / mL) <0,5, 15ng / L herhaalbaarheid < 3%
1.5ng/L herhaalbaarheid <3%, optisch bereik: 200mm van de kwikstaam optisch bereik., Windows interface controle.
2 Lijst
|
Nummers
|
Naam
|
Aantal
|
Nummers
|
Naam
|
Aantal
|
|
1
|
Host
|
1 eenheid
|
8
|
10 μL spuiten
|
1 stuk
|
|
2
|
220V50Hz voedingskabel
|
1 stuk
|
9
|
50 μL spuitjes
|
1 stuk
|
|
3
|
USB-kabel
|
1 stuk
|
10
|
100μL spuitjes
|
1 stuk
|
|
4
|
Bubble fleshouder
|
Eén
|
11
|
2,5 μg / mL kwik standaard vloeistof
|
5mL (2 stuks)
|
|
5
|
5mL schommelde fles
|
Twee.
|
12
|
40% azietchloride
|
50 ml (1 fles)
|
|
6
|
5mL koelbuis
|
5
|
13
|
Instructieboek
|
1 boek
|
|
7
|
Standaard reagenshouder
|
Eén
|
|
|
|
3 Installatie
3.1 Installatie
3.2 Installatie van software
Kopieer de Hg3-map * D-schijf en dubbelklik op de Hg3-map
Icon installeren van de software. In de Hg3-map
Het pictogram stuurt het bureaublad.
3.3 Start: Dubbelklik op het Hg3-icoon om de interface van Figuur 3.3 te openen. Ga naar de volgende interface.
Figuur 3.3 Startpagina
4 Reagentiepreparatie
Al het water dat wordt gebruikt tijdens de analyse wordt geïoniseerd en het chemische reagens dat wordt gebruikt is analysezuiver of superzuiver.
4.1 Stickstofzuur (superzuiver).
4.2 Zwavelzuur ((superzuiver))
4.3 Zuurzuur (superzuiver).
4.4 stikzuur - oplossing van kaliumperchromaat (5 + 0,05 + 94,5): weeg 0,5 g kaliumperchromaat in water, voeg 50 ml stikzuur toe en verdun met water * 1000 ml.
4.5 Tinen-chloride-oplossing (40%): weeg 200g Tinen-chloride toe te voegen * 500ml in een kop, voeg 6mol / L zoutzuur * 500ml toe, kokend bad verwarming * kleurloze transparantie.
4.6 Kwik standaard oplossing
4.6.1 Kwik standaard reserve vloeistof: met behulp van de analyse weeg zuiver kwik ongeveer 0,2 g, voeg * 1000 ml capaciteit fles, noteer de nauwkeurige waarde (0,0001 g), voeg stikzuur (superpure) 10ml water, kokend bad opgelost * kleurloos, verdunning * schaal met stikzuur - kaliumperchromaat oplossing, mengen. Markeren van concentratie.
4.6.2 2,50 μg/mL standaard kwikvloeistof (A-vloeistof): de standaard kwikvloeistof (met 1,2500 mg kwik) wordt opgenomen en toegevoegd aan een fles met een capaciteit van * 500 mL. Deze vloeistof bevat 2.500 μg kwik per ml.
4.6.3 0,250 μg/mL standaard kwikvloeistof (B-vloeistof): 10 keer verdund van A-vloeistof. Deze vloeistof bevat 0,250 μg kwik per ml.
4.6.4 Spijsverteringsmiddel: 200 ml stikzuur + 50 ml zwavelzuur + 0,5% ammoniumvanadaat 50 ml.
Gebruikte glazen instrumenten moeten worden gedompeld in stikzuur (1 + 5) over de nacht, herhaaldelijk met water spoelen, ** spoelen met deioniserend water. Spijsverteringsbuis lengte 200mm, buitendiameter 40mm.
5 Interface*
5.1 Klik op "Ingaan" om de hoofdinterface van de Hg3.0 mercury meter te openen.
5.2 Bestandsnaam schrijven
5.3 Stel het meetbereik in de bemonsteringsomstandigheden in, kwantitatieve basis, meettijd
5.4 Instellen van experimentele parameters
6 Standaardmeetoplossingen
6.1 Instrument voorwaarden: open de kwikmeter, voorverwarmen 10min. Gasstroomsnelheid 0.5L/min.
6.2 Aantal standaardserie verhogen en verminderen
6.3 Schrijf standaardconcentratiewaarden
Standaard curve tekenen 2,00 mL aziethen chloride oplossing (40%) opnemen, toevoegen * in een bubbelfles, toevoegen van 5,00 mL water, met
Controleer baseline knop om te controleren ventilatie bubble * geen kwikperk absorptie. Klik op de standaard serie tabel
Tweede regel, klik op
Voeg A-vloeistof 10,0 μL* in een bubbelfles met een 10μL-spuit toe om de absorptiepik A1 te meten.
Klik op de derde rij van de tabel van de standaard serie en klik op
De knop. Voeg A-vloeistof toe aan een 20,0 μL * bubbelfles met een 100 μL-spuit om de absorptiepink A2 te meten.
Klik op de vierde rij van de tabel van de standaardserie en klik op de knop. Voeg A-vloeistof 30,0 μL * in een bubbelfles met een 100μL-spuit toe om de absorptiepink A3 te meten.
Klik op de vijfde rij van de tabel van de standaardserie en klik op de knop. Voeg A-vloeistof met een 100 μL-spuit toe aan een 40,0 μL* bubbelfles om de absorptiepink A4 te meten.
Klik op de zesde rij van de tabel van de standaardserie en klik op de knop. Voeg A-vloeistof met een 100 μL-spuit toe aan een 60,0 μL* bubbelfles om de absorptiepink A5 te meten.
7 Voorbeeldbepaling
7.1 De monsterbehandeling is een voorbeeld van het meten van melkproducten. Verplaats de oplosser in de ventilatiekeuken voor voorverwarming * 160 ° C. Weeg 0,500 g melk en 3 glazen kralen toe te voegen aan de spijsverteringsbuis, voeg vervolgens 5,0 ml gemengd zuur toe, zalSpijsverteringsbuis op de oplosser, 130 ° C verteren * geen bruin gas, toevoegen 5mL water verwarming * 10min. Verwijder de schaallijn met koude, capaciteit * 25mL. Absorberen van 5.00mL voor het meten van de monsterkwaliteitHoeveelheid = 0,1 g. Onder dezelfde voorwaarden, zonder monster, formuleren ** oplossing.
7.2 Schrijven monster meetparameters: schrijven monster aantal = 4, schrijven monster naam = zuivel, monster hoeveelheid m = 0,1, volume Vx = 5. Klik op
7.3 Meting**Wo
Vierde rij steekproefnaam =**, steekproefgrootte m = 1, capaciteit Vx = 5,
Schrijf 0 in het tekstvak. Absorbeer 2,00 ml azietchloride oplossing (40%) toevoegen * bubbelfles, ventilatie bubbels * geen kwikpuntAbsorberen. Klik op regel 4 in de berekeningstabel voor de X-monsterinhoud,
Klik op de knop. 5,00 mL van de ** oplossing na de vertering met een 5ml-zuig, toevoegen van * in een bubbelfles, het meten van de monsterabsorptiepiek Ao = 0,0061Zie figuur 7.3. Klik op de knop "Bereken" en het resultaat van de berekening zie figuur 7.3. in
Schrijf in **Wo=3.26, figuur 7.4.
7.4 Het monsterinhoud bepalen
Absorberen van 2,00 ml azietchloride oplossing (40%) toevoegen * bubbelfles, ventilatie bubbels * kwikvrije piek absorptie. Klik op de rij 1 in de rekentabel van de X-monsterinhoud en klik op
De knop. Voeg 5,00 mL (zonder vet en afzetting) van de verdorven oplossing op met een 5ml-zuig en voeg * toe aan de bubbelfles om de absorptieperk Ax van het monster te meten. Meet de andere monsters op volgorde, zie figuur 7.4.
7.5 Bereken van het monsterinhoud
Klik op de knop Bereken en het resultaat wordt berekend in figuur 7.4.
Steekproefgehalte X(μg/kg) = (CxVx-Wo)/m
In de formule:
Parabolische regressievergelijking: Cx = a + bA + ccA
Cx - concentratie kwik in de monsteroplossing, μg/L;
A --- absorptie van het monster;
a, b, c --- Parabolische coëfficiënt
Steekproefgehalte X = ( CxVx-Wo ) / m
Vx - het volume, mL
Wo --- ** massa van kwik, ng
m --- monsterkwaliteit, g
Uitdrukking van het resultaat: een tweecijferig geldig getal dat het aritmetische gemiddelde rapporteert.